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關於聚合氯化鋁(PAC)含量的測定方法!

2021-09-09

1、聚合氯化鋁檢驗指標
PAC(聚合氯化鋁)的最重要三個質量指標是什麼,決定聚合氯化鋁質量的鹽基度、PH值、氧化鋁含量,這是聚合氯化鋁的三個最重要的質量指標。
1)鹽基度
PAC(聚合氯化鋁)中某種形態的羥基化程度或堿化的程度稱為鹽基度或堿化度。一般用羥鋁摩爾比B=[OH]/[Al]百分率表示。鹽基度是聚合氯化鋁最重要的指標之一,與絮凝效果有十分密切的關係。原水濃度越高,鹽度越高,則絮凝效果越好。歸納起來,在原水濁度86~10000mg/L範圍內,聚合氯化鋁最佳鹽基度在409~853,且聚合氯化鋁的許多其他特性都與鹽基度有關。 

2)pH值
PAC(聚合氯化鋁)溶液的pH也是一項重要的指標。它表示溶液中遊離狀態的OH-數量。聚合氯化鋁的pH值一般隨鹽基度升高而增大,但對於不同組成的液體,其pH值與鹽基度之間並不存在對應關係。具有相同鹽基度濃度的液體,當濃度不同時,其pH值也不同。

3)氧化鋁含量
PAC(聚合氯化鋁)中氧化鋁含量是產品有效成分的衡量指標,它與溶液的相對密度有一定的關係,一般說來相對密度越大,則氧化鋁含量越高。聚合氯化鋁黏度與氧化鋁含量有關,隨氧化鋁含量增大黏度增大。相同條件下,相同濃度氧化鋁條件下,聚合氯化鋁的粘度要低於硫酸鋁,更有利於輸送和使用。

2、氧化鋁(Al2O3)含量的測定

1)方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡合。用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩餘的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡合鋁離子,用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

2)試劑和材料

(1)硝酸(GB/T 626):1+12溶液;

(2)乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。

(3)乙酸鈉緩衝溶液:稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶於水,稀釋至1000mL,搖勻。

(4)氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯於塑料瓶中。

(5)硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;

(6)氯化鋅:c(ZnCl2)=0.0200mol/L標準滴定溶液;

稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置於100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發到接近幹涸。然後加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

(7)二甲酚橙:5g/L溶液。

3、分析步驟

稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置於250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液,煮沸1min。冷卻後加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,再用乙酸鈉緩衝溶液調節pH約為3(用精密pH試紙檢驗),煮沸2min。冷卻後加入10mL乙酸鈉緩衝溶液和2~4滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點。

加入10mL氟化鉀溶液,加熱至微沸。冷卻,此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變為微紅色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積(V)。

1)分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鋁(Al2O3)含量(X1)按式(1)計算:

X1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m----(1)

式中:

V——第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積mL;

C——氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

m——試料的質量,g;

0.05098——與1.00mL氯化鋅標準滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鋁的質量。

2)允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值,液體產品不大於0.1%,固體樣品不大於0.2%。


4、鹽基度的測定

1)方法提要

在試樣中加入定量的鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。

2)試劑和材料

(1)鹽酸(GB/T 622):C(HCl )約0.5mol/L溶液;

(2)氫氧化鈉(GB/T 629):C(NaOH)=0.5000mol/L標準滴定溶液;

(3)酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液;

(4)氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯於塑料瓶中;

3)分析步驟

移取約0.6g固體試樣,精確至0.0002g。用20-30mL水移入250mL錐形瓶中,用移液管加入25mL鹽酸溶液,蓋上表麵皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加25mL氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點。同時,用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。

(1)分析結果的表述

以百分比表示的鹽基度(X2)按下式計算:

X2=(V0-V)c×0.01699/mX1/100×100=(V0-V)c×169.9/mX1

式中:

V0—空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;

V—試樣溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;

C—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

m—試料的質量,g;

X1—測定的氧化鋁含量,%;

0.01699—與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鋁的質量。

(2)允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於2.0%。